تقنية إعداد عينة سريعة وبسيطة: QuEChERS

المعالجة المسبقة للعينة هي خطوة رئيسية في التحليل والكشف ، وخاصة بالنسبة لعينات المصفوفة المعقدة ، والتي لديها متطلبات أعلى على الانتقائية ، وعامل الإثراء ، والدقة والحد من الكشف لطريقة المعالجة المسبقة. طريقة التشغيل الآلي كوينشر هي طريقة المعالجة المسبقة على أساس استخراج المرحلة الصلبة ومصفوفة تكنولوجيا التشتت المرحلة الصلبة التي وضعتها أناستاسيديس وآخرون ، وزارة الزراعة الأمريكية في عام 2003. هذه الطريقة سريعة وبسيطة ورخيصة وفعالة ووعرة وآمنة. كما أصدرت الجمعية الأمريكية للكيميائيين التحليلي واللجنة الأوروبية لتوحيد المقاييس على التوالي معايير الأسلوب AOAC 2007.01 و EN15662:2008 على أساس QuECHERS. في الوقت الحاضر ، يستخدم كوينشر على نطاق واسع في تحليل متعدد بقايا المبيدات ، والأدوية البيطرية والسموم الفطرية في الغذاء والمنتجات الزراعية والمواد الطبية الصينية وقطع ديكوتيون.

1. الخطوات الرئيسية لطريقة التشغيل الآلي QuECHERS

(1) استخراج العينة: تأخذ كمية معينة من عينة متجانسة في أنبوب الطرد المركزي ، إضافة المذيبات استخراج العضوية ويهز بقوة. للعينات مع محتوى أقل من الماء ، يمكنك أولا إضافة الماء أو العازلة لنقع.

(2) التمليح خارج: إضافة استخراج حزمة الملح ، هزة الطرد المركزي. مكونات حزمة الملح الاستخراج هي كبريتات المغنيسيوم ، كلوريد الصوديوم وغيرها من الأملاح العازلة. تأثير التمليح خارج يمكن فصل طبقة المياه والأسيتونتريل في المصفوفة. وفي الوقت نفسه ، يمكن الحفاظ على بيئة الاستخراج في درجة الحموضة خفيفة لضمان استقرار المركبات المستهدفة وزيادة كفاءة استخراج المركبات مع قطبية مختلفة.

(3) التنقية: تفريق استخراج المرحلة الصلبة لإزالة الشوائب. تستخدم أساسا PSA ، C18 ، الكربوهيدرات وغيرها من الممتزات لإزالة الأحماض الدهنية والأصباغ والكربوهيدرات وغيرها من المواد المتداخلة من المكونات.

(4) الكشف: خذ supernatant للكشف عن طريق GC-MS ، LC-MS وغيرها من الأدوات التحليلية.

2-اتجاه الأمثل لطريقة التشغيل الآلي للكويتشرز

(1) التحسين على أساس مصفوفة العينة

وكان الهدف من طريقة كويتشرز الأصلية هو عينات الخضار والفاكهة ذات المحتوى المائي العالي ، وكانت هناك حاجة إلى تحسينات مقابلة للعينات ذات المحتوى المائي أقل من 80%. يمكن تخفيض حجم العينة بشكل مناسب ويمكن إضافة كمية معينة من الماء لإضعاف التفاعل بين المحلل ومصفوفة العينة والتأكد من استخراج المحلل بسهولة أكبر أثناء الاستخراج/عملية التقسيم. حيث سيتم استخراج بعض المركبات الدهنية في نفس الوقت أثناء الاستخراج مع الأسيتونتريل ، بالإضافة إلى ذلك ، وستبقى بعض المركبات غير القطبية القابلة للذوبان في الدهون أيضا في مصفوفة العينات وتقليل كفاءة الاستخراج ، يمكن أن تمر مصفوفة العينة ذات المحتوى العالي من الدهون بعلاج التجميد لإزالة المواد المتداخلة مثل الدهون والبروتين من العينة.

(2) الأمثل على أساس استخراج المذيبات

المذيبات استخراج يؤثر بشكل مباشر على معدل الانتعاش من المركبات المستهدفة. أسيتونيتريل هو المستخرج الأكثر شيوعا لطريقة كويتشرز ، ولكن لمصفوفات عينة مختلفة ، يمكن اختيار المذيبات الأخرى كما مقتطف وفقا للحالة الفعلية ، مثل الأسيتون ، خلات الإيثيل ، أسيتونيتريل-الميثانول ، الخ. بالنسبة لبعض المركبات المعرضة للتدهور أو المعقدة مع أيونات المعادن ، تحليل حماية وكلاء أو وكلاء المخالب يمكن أيضا أن تضاف بشكل مناسب.

(3) التحسين على أساس وكيل التمليح التدريجي

يمكن تنظيم محتوى الماء في المرحلة العضوية بإضافة كمية مناسبة أو مجموعات مختلفة من الأملاح ، ويمكن تنظيم قطبية كل مرحلة إلى حد ما ، وبالتالي تحسين معدل استعادة المركب المستهدف. بالإضافة إلى ذلك ، بالنسبة لبعض المركبات المستهدفة التي يتأثر معدل الانتعاش بسهولة بقيمة الرقم الهيدروجيني ، يمكن إضافة أسيتات الصوديوم أو سيترات الصوديوم بشكل انتقائي لضبط درجة الحموضة في بيئة الاستخراج.

(4) الأمثل على أساس عملية تنقية

مصفوفات عينة مختلفة مختلفة جدا. وفقا لظروف محددة ، وضبط تكوين الممتزات أو نسبة يمكن أن تحسن بشكل فعال تأثير تنقية. على سبيل المثال ، من حيث المصفوفة مع محتوى الدهون العالية ، يمكننا زيادة محتوى C18 ؛ للعينة مع محتوى الصباغ عالية ، يمكننا النظر في إضافة GCB ؛ المجموعة الوظيفية الأمينية من PSA الممتزات يمكن أن تتفاعل مع بعض المجموعات الحمضية ، والتي يمكن إزالة الأحماض العضوية القطبية وبعض السكريات وبعض الأصباغ المحببة للدهون القطبية ، وما إلى ذلك.

3-مزايا طريقة التشغيل الآلي للكويتشرز

بالمقارنة مع غيرها من تقنيات المعالجة المسبقة المستخدمة عادة ، مزاياها هي:

(1) يمكن الكشف عن مئات المركبات في نفس الوقت ، ومعدل الانتعاش جيد ؛

(2) يمكن معايرة بواسطة الطريقة القياسية الداخلية ، والتي لديها دقة عالية والدقة؛

(3) عملية بسيطة وسرعة تحليل سريعة؛

(4) كمية المذيبات المستخدمة صغيرة ، والثمن منخفض ، والتلوث صغير ، والضرر الذي يلحق بالمجرب صغير أيضا؛

(5) يتم استخدام أنبوب اختبار الطرد المركزي والطرد المركزي بشكل رئيسي في عملية إعداد العينة ، والمعدات بسيطة.

طريقة QuEChERS هي تقنية المعالجة المسبقة سريعة التطور. باستثناء تطبيقه في التحليل والفحص الزراعي والغذائي ، تتطور التطبيقات في مجالات أخرى مثل الكشف عن تسمم الدم بشكل تدريجي. مع استخدام طرق الاستخراج والتنقية الأخرى والتحديث المستمر لأجهزة الاستخراج الآلي ، سيتم تحسين طريقة QuEChERS وتطويرها بشكل مستمر.